微機(jī)自動(dòng)碳?xì)錅y(cè)定儀的使用與維護(hù)

1．操作方法

1．1 取樣方法：

用轉(zhuǎn)瓶法將煤樣混合均勻，靜置片刻后，在預(yù)先灼燒過(guò)的的樣品舟中稱取粒度小于0.2mm的煤樣，取樣量為50mg左右（稱準(zhǔn)到0.2mg），并均勻鋪平。然后在煤樣上蓋一層已灼燒過(guò)的WO₃(灼燒溫度600℃，時(shí)間40min)，如不立即測(cè)定，可把樣品舟暫存于不帶干燥劑的干燥器內(nèi)。

1．2 進(jìn)樣方法：

拿開(kāi)石英燃燒管進(jìn)樣口硅膠塞，用鑷子將燃燒管內(nèi)樣品舟取出，迅速將裝有煤樣的樣品舟放入燃燒管內(nèi)，及時(shí)塞緊硅膠塞。

1．3 做廢樣方法：

在樣品舟中放入適量的煤樣，并蓋上WO3，將樣品舟放進(jìn)石英燃燒管中，點(diǎn)擊“樣品”鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)樣，并適時(shí)啟動(dòng)電解。注意：此時(shí)不應(yīng)接U型吸碳管。當(dāng)電解至終點(diǎn)，終點(diǎn)指示燈綠燈亮，同時(shí)儀器報(bào)警，本次廢樣測(cè)定完成。儀器自動(dòng)或手動(dòng)(點(diǎn)擊”“退回”鍵)退回樣品舟

1．4 空白值的測(cè)定方法：

測(cè)定空白值主要是排除樣品舟、WO₃、氧氣等對(duì)氫值的測(cè)量誤差。一般每天做一次空白測(cè)定，但在使用條件（比如氣候、藥品以及操作者等）未變時(shí)，空白值可適當(dāng)連續(xù)使用。當(dāng)儀器不重新做空白測(cè)定時(shí)，儀器仍使用上次空白的測(cè)定值。 在儀器達(dá)到設(shè)定溫度后，保持氧氣流量約為80～120mL／min，即可進(jìn)行空白測(cè)定。步驟：

1.4.1  選定空白測(cè)定時(shí)間（一般設(shè)為7分鐘），

1.4.2  點(diǎn)擊“預(yù)處理”鍵，電解池電解。

1.4.3  電解結(jié)束后,打開(kāi)硅膠塞，將裝有適量WO₃的樣品舟放進(jìn)燃燒管中，塞緊膠木塞，點(diǎn)擊“空

白”鍵。儀器自動(dòng)進(jìn)行空白值的測(cè)定。

1.4.4  過(guò)一段時(shí)間，電解池自動(dòng)電解。電解結(jié)束后，顯示氫空白值（mg），儀器自動(dòng)退回樣品舟

并報(bào)警。此時(shí)儀器提示繼續(xù)“請(qǐng)?jiān)僮鲆淮慰瞻?rdquo;，操作人員應(yīng)根據(jù)提示進(jìn)行第二次空白測(cè)定。

1.4.5  打開(kāi)燃燒管進(jìn)樣口的硅膠塞，用鑷子拿出樣品舟，再次放入裝有適量WO₃的樣品舟并塞緊

硅膠塞。點(diǎn)擊“空白”鍵。儀器又一次自動(dòng)進(jìn)行空白值的測(cè)定。

1.4.6  當(dāng)此次空白測(cè)定完成后，儀器自動(dòng)判斷所測(cè)空白值是否有效。如果兩次測(cè)定的空

白值符合要求，則提示空白測(cè)定完成，自動(dòng)計(jì)算平均值并存貯。如果不符合要求，則提示

繼續(xù)進(jìn)行下次空白測(cè)定，操作人員應(yīng)根據(jù)提示進(jìn)行第下次空白測(cè)定，直到空白測(cè)定全部完成。

1．5樣品的測(cè)定方法：

儀器的各項(xiàng)準(zhǔn)備工作均已完成后，即可進(jìn)行樣品的測(cè)定。

    1.5.1 做一次廢樣。

1.5.2  掛上已恒重的U型吸碳管(若不做碳,可不接吸碳管)，連接好氣路，并觀察流量計(jì)，判定氣

流是否順暢，若不順暢，調(diào)節(jié)U型管塞閥，使氣路順暢。在石英燃燒管中放入已稱好煤樣并蓋上適

量ＷＯ3的樣品舟，塞緊硅膠塞。

1.5.3 輸入樣品的樣號(hào)、樣重、Mad（樣號(hào)未變可免去），無(wú)Mad時(shí)，須輸入0。

1.5.4  點(diǎn)擊“樣品”鍵，此時(shí)儀器開(kāi)始自動(dòng)進(jìn)行測(cè)定。并實(shí)時(shí)顯示氫的毫克數(shù)。

1.5.5  氫測(cè)定結(jié)束后，計(jì)算機(jī)根據(jù)輸入的測(cè)定參數(shù)自動(dòng)計(jì)算氫的測(cè)量值（Ht、Had、Hd）。

1.5.6  如果儀器被設(shè)定成只測(cè)氫值，儀器自動(dòng)退回樣品舟并報(bào)警，則此次樣品測(cè)定結(jié)束。如果

儀器被設(shè)定成碳?xì)錅y(cè)定儀，當(dāng)氫值測(cè)定完成后，等到15Min左右（用戶自已設(shè)定的測(cè)定時(shí)間），儀

器自動(dòng)退回樣品舟并報(bào)警，此時(shí)再取下吸碳管。吸碳管取下后應(yīng)立即關(guān)閉其旋塞，在天平旁放置

約5min左右、吸碳管冷卻后稱量，并計(jì)算出吸碳管的增量，并輸入計(jì)算機(jī)，計(jì)算機(jī)根據(jù)輸入的數(shù)

據(jù)，自動(dòng)計(jì)算出碳測(cè)定值（Cad、Cd）。在該套吸碳管取下后，可掛上另一套已恒重的吸碳管，準(zhǔn)

備下次測(cè)定。

1.5.7  打開(kāi)帶進(jìn)樣口的硅膠塞，用鑷子取出樣品舟，放入下一個(gè)樣品,塞上硅膠塞，重復(fù)步驟1.5.2，

進(jìn)行下一樣品的測(cè)定。

1．6  吸碳管的恒重方法

吸碳管在使用前應(yīng)進(jìn)行恒重，才能準(zhǔn)確測(cè)量出碳的含量。恒重或測(cè)定時(shí)一般用二套吸碳管，每套由二只吸碳管組成。方法如下：

1.6.1  掛好第一套吸碳管，打開(kāi)旋塞，連接好氣路，使氣流順暢，觀察時(shí)間并記住，10min左右

取下吸碳管并關(guān)閉旋塞。

1.6.2  掛上另一套吸碳管(方法同4.6.1),做該套吸碳管恒重試驗(yàn)。

1.6.3  第一套吸碳管放置5分鐘左右稱量，分別記錄兩個(gè)吸碳管的質(zhì)量。

1.6.4  10min左右取下第二套吸碳管，再次掛上第一套吸碳管，重復(fù)以上步驟，計(jì)算每個(gè)吸碳管

的增重，若每個(gè)管的質(zhì)量變化小于0.0005克，則認(rèn)為恒重試驗(yàn)結(jié)束。