全自動定氮儀使用的試劑及材料

全自動定氮儀

全自動定氮儀自動送樣功能，定氮儀由主機、水解爐、冷凝與吸收裝置、水蒸汽發生裝置等構成。

通常用開氏法測定煤和焦碳中的氮含量，消化時間過長，在消化過程中氮化合物容易逸出，導致測定結果偏低。該定氮儀是按照 GB/T 19227-2008 研制的新

型定氮儀，它具有消解時間短、分析速度快、取樣量少、操作步驟簡單，以及測量結果準確等優點。廣泛應用于煤炭、電力、冶金、環保、商檢、教學等領域對煤和焦碳中的氮含量的測定。

全自動定氮儀方法原理:

定量的煤或焦炭試樣，在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下，于1050℃通入水蒸汽，試樣中的氮及其化合物全部還原成氨。生成的氨經過氫氧化鈉溶液洗氣、蒸餾，用飽和硼酸溶液吸收后，由標準硫酸溶液滴定，根據標準硫酸溶液的消耗量來計算氮含量。

全自動定氮儀使用的試劑及材料

1、試劑和材料

1. 1 硼酸（GB628）：化學純，飽和溶液。配制方法：將 60g 硼酸溶入 1L 熱水中，

冷卻靜置 24h 后傾濾出清液。

1. 2 氫氧化鈉溶液，250g/L：將 250g 分析純氫氧化鈉（GB629）溶于 1L 蒸餾水

中，冷卻后備用。

1．3 碳酸鈉純度標準物質：GBW06101a，使用方法見標準物質證書。

1. 4 氧化鋁：分析純。

1. 5 甲基紅和亞甲基藍混合指示劑：

a稱取 0.175 分析純甲基紅（HG3—958），研細，溶入 50ml95%乙醇（GB 679）

中。

b稱取 0.083g 分析純亞甲基藍（HG3364），溶入 50ml95%乙醇（GB679）中。

C將溶液 a 和 b 分別存于棕色瓶中，用時按（1+1）混合。混合指示劑的使用期不應超過 1 周。

1.6 硫酸標準溶液： c（ H2SO4）=0.020mol/L。

配制：于 1000mL 容量瓶中，加入約 40mL 蒸餾水，用移液管吸取 0.3mL 分析純硫酸（GB625）加入容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分振蕩均勻。

標定：稱取 0.02g（稱準至 0.0002g）預先在 130。C 下干燥到質量恒定的碳酸鈉純度標準物質放入錐形瓶中，加入 50mL～60mL 蒸餾水使之溶解，然后加入 2 滴～3 滴甲基橙，用標準硫酸溶液滴定到由黃變為橙色。煮沸，趕出二氧化碳，冷卻后，繼續滴定到橙色。

按公式（1）計算硫酸溶液的濃度：……………………………………………（1）

式中：

c—硫酸濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

m—碳酸鈉的質量，單位為克（g）；

V—硫酸溶液用量，單位為毫升（mL）；

0.053 — 碳酸鈉（ Na2CO3 ）的毫摩爾質量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。

1.7 氦氣：純度高于 99.8%。使用氦氣鋼瓶需配有可調流量的減壓裝置。

1.8 石墨：光譜純。

1.9 變色硅膠：化學純。

1．10 硅酸鋁棉：工業品。

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